羧甲基纤维素的制备

羧甲基纤维素的制备 

仪器：250ml三口烧瓶、控温水浴锅、铁架台、搅拌棒、PH测定仪、DS和粘度

测定氯 乙酸钠剩余量测定  

药品：纸浆、氢氧化钠、氯 乙酸 、乙醇、（碳酸钠）、HCl  

反应机理：1.碱化：[纤维素]n + nNaOH→[碱纤维素]n + n水           2.醚化：[碱纤维素]n + 氯 乙酸钠→CMC钠 + NaCl             副反应：氯乙酸钠 + NaOH→HO-CH2COOH + NaCl  

实验步骤：1.碱化：取5g干纸浆（浆渣）加入250ml三口烧瓶，加入5-5.5g 

NaOH+5ml水、 11ml 95%乙醇，反应温度为30-35℃，反应时间40-45min 

                 （纤维素：NaOH：水：乙醇=1:1.1 : 1 : 1.8）  

          2.醚化：加入6-7g氯 乙酸，反应温度为70℃，反应时间70-150min 

（NaOH：氯 乙酸=1 ：2.2 （物质的量比） （氯乙酸和碳酸钠2:1反应，碳酸钠稍过量，使反应pH为6.8-7）  

          3.用稀HCl调至中性，过滤，用乙醇洗涤2-3次，烘干 

（测定DS和粘度，看所制备CMC是否符合要求） 

          4.滤液中乙醇的回收和剩余氯 乙酸钠含量的测量